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正确使用吹扫捕集仪,一定不能忘了这两个因素

发布时间:2021-08-16      点击次数:141
  从理论上讲,吹扫捕集法是一种动态顶空技术,它利用流动的气体“吹扫”样品中的挥发性成分,然后用捕集阱吸附被吹扫的有机化合物,然后将样品送到气相色谱仪进行分析。通过热解吸进行分析。一般而言,动态顶空技术称为吹扫捕集注射技术。要吹扫的样品可以是固体或液体,高纯氦气主要用作吹扫气体。收集器装有吸附剂,可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。正确使用吹扫捕集仪,一定不能忘了这两个因素:
 
  1、温度选择
 
  样品的吹扫温度。大多数水溶液在室温下吹扫。只要吹扫时间足够长,就可以满足分析要求。有时,为了缩短吹扫时间,也可以对样品进行加热,但升高温度的副作用是增加了水分的挥发。对于非水溶液,例如某些肉类食品,请使用更高的吹扫温度。
 
  陷阱温度。吸附温度和解吸温度存在差异。吸附温度通常为室温,但对于不易吸附的气体,也可采用低温技术。即捕集管的温度由冷空气、液态二氧化碳或液态氮控制。对于解吸温度,它是吹扫捕集技术的一个重要参数,应根据待测组分的性质和吸附性能进行优化确定。吹扫捕集仪进样器的解吸温度可达450℃,但在环境分析的一些标准方法中使用的吹扫温度约为200℃。连接管的温度应足以防止样品冷凝。环境分析中常用的连接管温度为80-150℃。
 
  2、吹扫气体流量和吹扫时间
 
  吹扫气体流速取决于浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)及其在捕集阱中的吸附。使用流速范围为20-60ml/min的氦气。用氮气时可稍高,但氮气的吹扫效果不如氦气。原因是氮比氦更易溶于水。请注意,过高的吹扫流速会影响样品的捕获并导致样品组分的损失。
 
  解吸过程中的载气流速主要取决于所使用的色谱柱。填充柱30-40ml/min,大口径柱5-10ml/min;使用常规毛细管柱时,应根据分流或非分流模式设置载气流速。
 
  吹扫时间是吹扫捕集技术的重要参数之一,必须根据具体样品进行优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析的重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,在满足分析要求的前提下,吹扫时间应尽可能短。实际上,吹扫时间可以通过测量标准样品的回收率来确定。
 
  在吹扫捕集仪分析工作中,样品前处理是一个非常重要的步骤。一些难以分解的样品有时成为分析测定的主要问题。随着现代科学技术的飞速发展,分析仪器的自动化水平不断提高,尤其是气相、气质等高科技精密分析仪器的样品前处理技术。
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