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气相色谱仪遇到拖尾是哪些原因引起的

发布时间:2022-10-09      点击次数:370
  气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时,有时候会遇到色谱峰拖尾的问题,如果气相色谱峰拖尾,一般是气相色谱仪的原因,与质谱仪或气相色谱仪检测器的关系不大,主要从以下几个方面分析:
  样品的问题
  1、样品浓度太高
  样品浓度太高时,样品的色谱峰就会有明显的拖尾,这种情况下可以稀释样品,或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样,或者把分流进样的分流比调高一些,例如之前设置进样分流比为10:1,根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。
  2、样品的性质问题
  ①化合物极性太强
  分析极性化合物或活性化合物时,其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾,这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性,例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。
  ②化合物的沸点太低
  早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分,这类化合物拖尾严重时,主要原因在于化合物的沸点太低,可能在于溶剂聚焦效应不够,溶剂没有*冷凝、有部分气化时,样品就进入了色谱柱,这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了,导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下,让所有的化合物都在冷凝的情况下,整齐划一地进入色谱柱。
  ③化合物的沸点太高
  晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分,这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重,主要原因在于化合物的沸点太高,在进样口气化不*,或者色谱柱和传输线的温度偏低,引起样品在分析的过程中有部分冷凝,进而导致色谱峰拖尾。这种情况下,应该注意化合物的沸点,可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。
  色谱柱的问题
  1、色谱柱的类型问题
  所使用的气相色谱柱不适合样品的分析,如果样品是极性的,使用了非极性或者弱极性的色谱柱,这种情况下色谱峰拖尾会很严重,这时候需要把色谱柱换成极性或者强极性的色谱柱就可以了。
  2、色谱柱没有安装到位
  色谱柱安装在进样口端是有长度要求的,一般安捷伦的色谱仪要求色谱柱露出进样口的柱螺母4-6mm,使用EI源要求露出质谱端1-2mm,使用CI源要求露出质谱端0-1mm;另外,不同的衬管对色谱柱的露出长度也会有不同的要求。如果色谱柱露出柱螺母太长,会阻碍样品迅速进入色谱柱,因而导致峰拖尾。毛细管柱伸入到气相色谱仪检测器FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短,也有可能导致峰拖尾。
  3、色谱柱的温度
  色谱柱的温度是通过设置柱温箱的温度来控制的,合适的温度可以得到良好的分离度和峰形图。气相色谱仪一般都采用程序升温的方法来分离化合物,程序升温的起始温度要求低于最早流出的化合物沸点,对于低沸点的化合物可以设置程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下。高沸点的化合物出现拖尾,可以适当提高该化合物出峰时的温度。
  4、色谱柱有污染
  如果一根色谱柱最开始分析样品的色谱峰都是正常的,使用一段时间后,发现色谱峰明显拖尾,这种情况下有可能就是色谱柱有污染。色谱柱被污染后,柱效就会下降,就会导致色谱峰拖尾。
  进样口的问题
  1、进样口的温度不合适
  样品使用气相色谱仪分离时,首先进入进样口,在里面进行气化,所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点,使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点,那么化合物就会气化不充分,也会导致色谱峰拖尾。并且,没有气化的化合物就会残留在进样口,污染进样隔垫和衬管,也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化,同时,也要考虑到样品的热稳定性,要保证样品在高温下不改变化学性质。
  使用气相色谱仪分离化合物,利用新的隔垫、衬管和柱子时,化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后,化合物的峰形明显拖尾,这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。
  2、隔垫和衬管被污染
  进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后,化合物有可能与污染物结合或者发生反应,也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物,可以选择使用超惰性的衬管,不容易与化合物发生反应,有利于化合物的分离分析。必要时,还可以清洗一下衬管下面的分流平板。
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