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广东气相色谱仪满足不断变化的应用和分析通量的需求

发布时间:2014-01-14      点击次数:995
       广东气相色谱仪满足不断变化的应用和分析通量的需求
 
  操作广东气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触广东气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类问题。根据每一家广东气相色谱仪用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,广东气相色谱仪选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高广东气相色谱仪的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。
 
  实践证明,广东气相色谱仪作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,广东气相色谱仪作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,广东气相色谱仪有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,广东气相色谱仪为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,广东气相色谱仪为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则广东气相色谱仪会在分析氢,氢和氩气时产生负峰或“W”形峰等。
 
  一、对-个混合试样成功地分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中广东气相色谱仪分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面:
 
  1. 载气对柱效的影响:
 
  载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上,广东气相色谱仪它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g) 。根据速率方程:
 
  (1)涡流扩散项与载气流速无关;
 
  (2)当载气流速 u 小时,广东气相色谱仪分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如 N2、Ar,可使组分的扩散系数 Dm(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;
 
  (3)当载气流速 u 较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此广东气相色谱仪选用分子量较小的气体,如 H2、He 作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。
 
  2. 载气流速(u)对柱效的影响:
 
  从速率方程可知,广东气相色谱仪分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度Hzui小,柱效zui高,必有一*流速。广东气相色谱仪对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度.
 
  由图可见,曲线上的zui低点,塔板高度zui小,柱效zui高。广东气相色谱仪该点所对应均流速即为*载气流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于*流速。
 
  3. 固定液的配比  又称为液担比。
 
  从速率方程式可知,广东气相色谱仪固定液的配比主要影响Csu,降低df,可使Csu减小从而提高柱效。但固定液用量太少,广东气相色谱仪易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。在填充柱色谱中,广东气相色谱仪液担比一般为 5%~25%。
 
  4. 柱温的选择
 
  柱温是影响气相色谱分离的重要参数之一,广东气相色谱仪主要影响来自于K、k、Dm(g)、Ds(l);从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与R和t密切相关。广东气相色谱仪提高t,可以改善 Cu,有利于提高 R,缩短 t。但是提高柱温又会增加B/u 导致R降低,r21变小。但降低t又会使分析时间增长。
 
  二、在实际分析中应兼顾这几方面因素,广东气相色谱仪选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离,分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,广东气相色谱仪选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的zui高使用温度(通常低20-50℃)。 对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”,广东气相色谱仪可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。
 
  微板流路硬件接触样品的表面经去活处理,广东气相色谱仪zui大程度地减少了活性点简易的色谱柱/限流器连接提高了可靠性,同时zui大限度地减少了死体积采用任何带吹扫的微板流路装置都可以实现返吹。广东气相色谱仪它可以提高分析结果的质量,节省每次运行的时间Deans switch通过中心切割将峰转移到另一个具有不同固定相的色谱柱上,广东气相色谱仪可实现复杂样品中痕量化合物的准确分析吹扫分流器是一个易用的、无泄漏的装置,可实现两或三个检测器之间可靠的柱后流出物分流。
 
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