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顶空进样器之气相色谱法分析

发布时间:2014-11-10      点击次数:1825
   顶空是气相色谱仪顶空进样器的一种进样设备,普通的气相色谱是用进样针进样,进样体积在ul级别,样品为液体;顶空进样进样体积在ml级别,进入气相色谱的为气体;一般测物质里易挥发的杂质用顶空测试比较好,比如测残留溶剂,比如检测空气中的有机污染物,这些情况要么需要大体积进样,要么需要进气体样品进行分析,顶空进样很好的满足这些要求。
  (1)高聚物的分散系
  顶空进样器顶空气相色谱法可用于分离分析塑料、共聚物、高聚物的分散系。例如:用于检测聚乙烯基团降解产物如乙烷、丙烷、正丁烷和丁烯-1等。聚乙烯用作牛奶的包装材料时,这些组分造成牛奶产生不正气味。
  顶空气相色谱分析不必花费制备样品(溶解和沉淀)的时间,取其挥发性气态样品直接进行气相色谱分离分析。从图中可以看出,顶空气相色谱分析能测出更多的组分,可以达到更低的检测限。故此法具有快速、灵敏等特点。用顶空气相色谱法还分析过高聚物中残留的石油醚;分析过α-甲基苯乙烯和其他一些种类的高聚物、共聚物和高聚物分散系等。
  (2)食品挥发性组分顶空气相色谱分析首先应用于食品工业。以前仅凭人的嗅觉和味觉来鉴别食品的质量,现在则可借用此法来帮助鉴别,在很多情况下,从色谱图上可找到代表食品特征香味的组分峰,因此,顶空气相色谱法有“气相色谱鼻”之称。
  (3)水中挥发性组分
  戈陶夫(Gottauf)用顶空气相色谱法定量分析过水中的挥发性有机杂质组分。在进行气相色谱分析之前,先用填有吸附剂的富集管对水上气体中的组分进行吹扫浓缩,然后经适当加热,把所富集的气态组分由载气带入气相色谱柱中进行分离分析。
  奥泽利斯(Ozeris)等人用顶空气相色谱法对水中微量有机物组分(例如:醇、酮、醛、酯和硫化物等)做过定量分析研究工作,建立了水中微量有机物组分的浓度与峰高之间的关系。 在此浓度范围内(0.01~10ppm),色谱峰高与相应组分浓度之间存在线性关系,而直线的斜率与化合物的种类有关。大部分化合物都可检测到0.01ppm,而醇类在0.1ppm就检测不出,甲醇甚至1ppm都检测不出,这是因为在顶空气相色谱分析中,氢焰检测器对甲醇的灵敏度较低的缘故。
  (4)高聚物的稳定性
  顶空气相色谱法也是测试高聚物化学稳定性的一种快速而又简便的方法。取容器中的气体进行气相色谱分析,则可了解在各种温度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl气等的性能。

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