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液相色谱仪常见故障解决方法及注意事项

发布时间:2016-05-10      点击次数:1613
   液相色谱仪,是由储液器、泵、进样器、色谱柱、查看器、记录仪等几有些构成。储液器中的活动相被高压泵打入体系,样品溶液经进样器进入活动相,被活动相载入色谱柱(固定相) 内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不一样的分配系数,在两相中作相对运动时,经过重复屡次的吸附- 解吸的分配进程,各组分在移动速度上发生较大的不一样,被别离成单个组分顺次从柱内流出,经过查看器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱方式打印出来。

  液相色谱仪常见故障解决方法:

  故障1

  活动相内有气泡,封闭泵,翻开泄压阀,翻开p urge键,清洁脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入活动相,不管翻开p urge 键几回,都无法清除不断发生的气泡。

  因素过滤器长时刻沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的成长繁衍,构成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地经过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入活动相。

  处理过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,超声清洁几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中12~36 小时,悄悄震荡几回,再将过滤器用纯水清洁几回,翻开泄压阀,翻开p urge 键,清洁脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,持续将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,阐明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸损坏,活动相能够流畅地经过过滤器。翻开泄压阀,翻开泵,流速调至1. 0~3. 0ml/ min,纯水冲刷过滤器1 小时摆布。即可将过滤器清洁洁净。封闭泄压阀,纯甲醇冲刷半小时即可。

  故障2

  柱压高因素:缓冲液盐分如(乙酸铵等) 堆积于柱内; 样品污染堆积。

  处理关于*种状况先用40~50 ℃的纯水,低速正向冲刷柱子,待柱压逐步降低后,相应进步流速冲刷,柱压大幅度降低后,用常温纯水冲刷,之后用纯甲醇冲刷柱子30 分钟; 关于第二种状况,由样品的堆积导致污染的C18柱,和纯水反向冲刷柱子,然后换成甲醇冲刷,接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲刷柱子(冲刷时刻的长短由样品污染的状况而定),再用换成甲醇冲刷,然后用纯水冲刷,zui终甲醇冲刷正向冲刷柱子30 分钟以上。

  故障3

  既无压力指示,又无液体流过[1 >;。

  泵密封垫圈磨损;很多气泡进入泵体。

  处理关于*种状况,替换密封垫圈;关于第二种状况,在泵作用的一起,用一个50ml 的玻璃针筒在泵的出口处协助抽出空气。

  故障4

  压力动摇大,流量不稳定.

  因素体系中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。

  处理作业中留意调查活动相的量,确保不锈钢滤器沉入储液器瓶底,防止吸入空气,活动相要充沛脱气[2 >;。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洁.

  故障5

  出峰欠安,峰分叉。

  因素色谱柱被污染;柱头填料陷落。

  处理关于*种状况,先用纯水反向冲刷柱子,然后换成甲醇冲刷,接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲刷柱子(冲刷时刻的长短由样品污染的状况而定),再换成甲醇冲刷,然后用纯水冲刷,zui终甲醇冲刷正向冲刷柱子30 分钟以上。如冲刷后仍然出峰欠安,则考虑第二种状况。关于第二种状况,拧开柱头,查看柱填料是不是硬结或陷落。去掉硬结有些(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径一样的顶端滑润的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧重复几回,直至装满填平[2 >;。柱头用甲醇冲刷洁净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲刷30 分钟以上。

  液色相谱仪注意事项:

  1) 活动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的活动相要当心振荡尽量不导致气泡。

  2) 柱子是十分软弱的,做的办法,先不要让液体过柱子。

  3) 所有过柱子的液体均需严厉的过滤。

  4) 压力不能太大,不要超越150kgf/cm2 .

  5) 由于缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变活动相或活动相变有机相均需用蒸馏水清洁。

  液相色谱- 质谱联用技能遭到遍及注重,如剖析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等; 液相色谱- 红外光谱联用也开展很快,如在环境污染剖析测定水中的烃类,海水中的不蒸发烃类,使环境污染剖析得到新的开展。

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