气相色谱耗材减少了在预浓缩过程中引入的误差

 

　　气相色谱耗材是一款超灵敏、低功耗和快速检测挥发性有机物 (VOCs) 的便携式气相色谱仪，使用检测灵敏度低至几个ppb，气相色谱耗材是氢火焰检测器 (FID) 和热导检测器 (TCD) 的100倍以上，尤其适用于检测挥发性有机物如苯，甲苯，乙苯，邻、间、对二甲苯等苯系物(BTEX) ，气相色谱耗材*的双色谱气路设计，可以在30s 内检测苯和在3分钟内检测BTEX。

 

　　气相色谱耗材专为在野外使用设计，外形尺寸小巧紧凑便于携带。可充电锂电池充满电可使仪器连续工作时间8小时以上。气相色谱耗材内置小型钢瓶纯氮气或经过滤的空气作为气相色谱载气，极大地方便了在室外的使用，大大缩短了原先需要很长时间才能完成的从实地采样到实验室的分析工作。气相色谱耗材高灵敏度的PID检测器省去了对低浓度样品的预浓缩步骤，减少了在预浓缩过程中引入的误差。可根据客户应用需求选配不同的色谱柱，气相色谱耗材既可完成对不同极性样品的分析，又可对相同样品在不同色谱柱上进行定性定量确认。用气相色谱耗材分析测定山茶油、棕榈油、菜籽油、大豆油、棉籽油脂肪酸组成及含量，获得其脂肪酸组成和含量的正常值。测定模拟掺入棕搁油、菜籽油、大豆油、棉籽油的山茶油脂肪酸组成和含量。气相色谱耗材根据其特征脂肪酸组成和含量变化，对山茶油中掺入棕榈油、菜籽油、大豆油、棉籽油可作定性及定量分析。

 

　　气相色谱耗材因其脂肪酸组成非常*，不饱和脂肪酸的含量在85g／l00g以上，是食用植物油中的*，深受国内市场欢迎。近年来，由于山茶油货紧价扬．气相色谱耗材山茶油的价格是菜籽油的3倍以上，因此出现了以廉价的棕榈油、菜籽油、大豆油、棉籽油等植物油掺人到山茶油中的现象。气相色谱耗材相关技术标准或规范中没有全面快速有效地定性及定量鉴别山茶油掺假方法，本研究采用气相色谱法测定，气相色谱耗材将脂肪酸衍生为易挥发的衍生物——脂肪酸甲酯，对山茶油、棕榈油、菜籽油、大豆油、棉籽油脂肪酸组成及含量进行测定。气相色谱耗材不同的植物油脂脂肪酸组成和含量不同，掺假后会改变山茶油脂肪酸组成和含量，用气相色谱法分析掺假山茶油脂肪酸的构成比，气相色谱耗材并与其对应的纯品山茶油脂肪酸的构成比较，可鉴别掺假植物油脂的品种和掺假量。

 

　　一、气相色谱耗材操作规程

 

　　1、开机

 

　　气相色谱耗材打开氮气钢瓶，N2：0.6Mpa；打开氢气、空气发生器电源，H2：0.3Mpa；Air：0.40Mpa，正常通载气5～10分钟后方可打开气相色谱耗材左侧电源开关（绿色），再打开加热开关（红色），查看设置温度：初始温度→输入；汽化温度→输入；检测温度→输入；气相色谱耗材正常后按下键盘上的起始起始起始起始按钮（兰色）。

 

　　2、点火：待检测温度升到100℃后进行点火。气相色谱耗材仪器氢气压力H2：0.15Mpa，空气压力0.07Mpa，拉出点火开关,使用点火枪进行点火，点火后推进点火开关。

 

　　3、调整基线：点击桌面工作站图标打开工作站，气相色谱耗材待仪器稳定(即基线基本走成直)后方可进样分析。

 

　　4、分析：(略)

 

　　设置温度：初始温度→200→输入；汽化温度→250→输入；检测温度→250→输入。

 

　　查看当前温度：显示→初始温度；显示→汽化温度；显示→检测温度。

 

　　二、气相色谱耗材仪器介绍：

 

　　气相色谱耗材是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。气相色谱耗材是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。

 

　　1．脉冲放电间隔和功率    气相色谱耗材中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达*。气相色谱耗材因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。

 

　　2．偏电压    气相色谱耗材在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。气相色谱耗材在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。

 

　　3．通过放电区的氦流速    氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，气相色谱耗材以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，气相色谱耗材如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。

 

　　4．电离方式和性能特征    气相色谱耗材的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 气相色谱耗材被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 气相色谱耗材亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。