GC气相色谱仪作为分析化学领域的重要工具,在复杂混合物的成分分析等方面应用广泛,而精准的操作步骤是发挥其性能、获取可靠结果的关键。
首先是开机前的准备阶段。要确保仪器各部件连接无误,尤其是气体管路,仔细检查载气(如氮气)、助燃气(如氢气)以及空气等气路是否畅通且无泄漏情况,通过压力表查看气体压力是否符合仪器要求。同时,根据待分析样品的性质和检测需求,选择合适的色谱柱并正确安装到仪器相应位置,确认柱温箱能正常设定温度范围且初始温度合适。此外,还需准备好合适的进样器具,如微量注射器等,并保证其洁净无污染,以免引入杂质影响分析结果。

接着进入开机与初始化环节。打开气相色谱仪的总电源开关,启动仪器主机以及与之相连的数据处理系统(如工作站软件)。仪器开启后,会进行自检程序,此时要关注屏幕上显示的自检信息,确认各部件状态正常。随后,按照仪器操作手册逐步设置各项参数,包括柱温、进样口温度、检测器温度等,一般先设置柱温,让其以合适的速率升温至设定的初始温度,再依次设定进样口和检测器温度,使其达到稳定工作状态。同时,调节气体流量,通过流量计将载气、氢气和空气等的流量精确调整到符合分析方法规定的数值,这一步骤对于保证色谱分离效果和检测灵敏度至关重要。
然后是进样操作。在确保仪器各项参数稳定后,使用微量注射器准确抽取适量的样品溶液。将注射器针尖插入进样口,迅速且准确地注入样品,同时按下计时按钮,记录进样时间。进样时要注意动作平稳、快速,避免样品挥发或引入气泡,而且每次进样的量和速度应尽量保持一致,以确保分析结果的重复性。
进样完成后,样品在载气的携带下进入色谱柱进行分离。此时,密切关注色谱流出曲线,也就是色谱图的变化情况。随着各组分在色谱柱中因分配系数不同而逐渐分离,检测器会将各组分的信号转化为电信号传输给数据处理系统,从而在色谱图上呈现出不同的峰形。在这个过程中,要留意峰的保留时间、峰高、峰宽等关键信息,这些数据反映了样品中各成分的分离情况和含量特征。
最后是关机步骤。先关闭加热部件,如柱温箱、进样口和检测器的加热电源,让仪器慢慢降温。同时,逐步减小气体流量,直至关闭气体供应阀门。等待仪器各部件冷却至室温后,关闭仪器主机电源以及数据处理系统的软件和电源,清理进样口、色谱柱等部位,为下次使用做好准备。
熟练掌握GC气相色谱仪的操作步骤,严谨对待每一个环节,才能充分发挥仪器的分析能力,获得准确、可靠的分析结果。